Figura 2 apresenta micrografias SEM dos oito estados materiais, que foram consideradosno presente trabalho. Os quatro estados dos materiais-casteados são apresentadosna linha superior da Fig. 2. Os estados do material totalmente tratado pelo calor-após o tratamento de envelhecimento secundário (Tabela 2) são mostradosna linha inferior da Fig. 2.
Microscopia eletrônica de transmissão (TEM) foi usada para analisar a química da liga local das duas fasesna microestrutura c/c-. TEM foi realizado usando um&JEOL JSM-6490 (para ERBO/1) e um Tecnai G2 F20 da FEI (para ERBO/15 e seus derivados), ambos equipados com um FEG operando a 200 kV e um sistema de análise EDAX. O procedimento, que foi usado para medir composições de fasenas três variantes ERBO/15, é ilustradona Fig. 3. A imagemno meio da Fig. 3 mostra uma micrografia STEM tiradana direção @ [(contraste de feixe múltiplo). Os espectros de EDX foram obtidos em cinco posições de c-canais (1–5, conforme indicado) enos centros das quatro c-partículas adjacentes (posições 6–9). Cada espectro EDX&foi registrado com um diâmetro de feixe de elétrons 10nm por um período de 60 s. As composições foram calculadas usando o algoritmo EDAX. Os valores para as duas fases foram obtidos como as médias das cinco medições do canal (pontos de análise 1 a 5) e das quatro medições das partículas (pontos de análise 6 a 9). Exemplos de espectros EDX para o c-canal cruzado (em laranja, posição 1) e para a -partícula superior direita&(em verde, posição 7) são mostradosà esquerda e à direita diagramas conforme indicado.
Para comparação, usamos alguns dos resultados de composição local relatados por Parsa et al. [36], que foram obtidos por uma sonda de átomo de eletrodo local (LEAPTM 3000X HR, Cameca Instruments)no modo de tensão a uma temperatura de base do espécime de * 65 K.
Espectroscopia de ultrassom ressonante (RUS): No presente trabalho, os coeficientes de rigidez elástica em função da temperatura foram determinados com o auxílio de espectroscopia de ultrassom ressonante (RUS), por exemplo [38, 39]. Precisamente-100 [espécimes cuboidais orientados de dimensões alvo de cerca de 8 9 7 x 6 mm3=/336 mm3 foram obtidos combinando a orientação de Laue com usinagem de erosão por centelha, conforme descrito em [40]. No presente trabalho, as medições RUS foram feitas para ERBO/15 e suas variantes. Para comparação, os dados para ERBO1 foram retirados do trabalho de Demtröder et al. [41]. Todas as dimensões do corpo de prova são fornecidasna Tabela 3. Para todos os corpos de prova testadosno presente trabalho, houve uma boa concordância entre as densidades geométricas qG (calculadas a partir dos pesos e volumes da amostra) e as densidades determinadas pelo método de flutuabilidade qB (Tabela 3). Boas qualidades de superfície foram estabelecidas por retificação e polimento de placa de diamante.
Na Fig. 4a, Na Fig. 4a, um espécime RUS típico é mostrado preso entre duas hastes de cerâmica e o \\ um termopar de medição próximo. Durante os experimentos, o termoparnão foi conectado à amostra, mas muito próximo. A amostra e a parte relevante do termopar estavamna zona constante de temperatura do forno.
--Para para a determinação experimental de frequências de ressonância, são empregadas amostras de vibração livre. As frequências de ressonância obtidas experimentalmente estão relacionadas aos três coeficientes de rigidez elástica independentes c11, c12 e c44 do cristal pseudo-cúbico [38, 39, 41]. Para a coleta de dados, foi utilizado um aparelho RUS embutidonacasa. O sistema consistia em um analisador de resposta de frequência (tipo FRA5087 da NF Corporation) em combinação com um amplificador develocidade -//amplifier (tipo BA4825 da NF Corporation) para geração e detecção de sinal. Os experimentos foram realizadosna faixa de temperatura de 100 a 673 K usando um forno Netzsch de baixa temperatura e um controlador de temperatura em cascata (tipo 2704 da Eurotherm). Os espectros de ressonância das amostras foram registradosna faixa de 150 a 1000 kHz. No caso do ERBO1, Demtröder et al. [41] estudaram as propriedades elásticas em 50 K etapas entre a temperatura ambiente e 1273 K. As variantes ERBO
15 do presente trabalho foram investigadas em 10 K etapas entre 100 e 673 K.
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