Surface Caracterização
Scanning Electron Microscopy (SEM) e de Energia Dispersiva X-Ray Espectroscopia (EDS) Análise
SEM e eds analyses were made d WDX600 Oxfordmicroscope (Leica Microsystems. Wetzlar, Germany) coupledto um Stereoscan 440 Leica varrimento de electrõesmicroscope(Leica Microsystems). O samples were polished Usando 1 \\ pasta de diamantenμm, lavado com água e etanol e seco ao ar. Diferente \regions surfacen were analyzed Usando eds (Tabela 2).
Xray Photoelectron Spectroscopy (XPS) análise-
XPS análises foram realizadasnum espectrómetro (modelo XSAM SH; Kratos Analytical Ltd, Manchester, Reino Unido), sob ultra-alto vácuo (cerca de108-Torr). Nãomonochromatic Mg- K^ (hv1253.6= EV) radiations were Usados AS Xray- source, com 5 MA emission current at 12 KV voltage. O samples foram polished, rinsed com deionized- water, cleaned in an ultra-sons bath com analytical grade acetone para 5 min and enxaguado com deionized- water. Previous to Estes experiments,O amostras foram imersas em saliva artificial e 0,15 mol.L1-NaCl solução durante 8 h a ecorr. Após 8 horas foi analisada a composição da superfície para investigar a presençaecobalt (Co) e crómio (Cr)na composição deo \\ filmenpassive. Como referência para a energia de ligação foi usado o valor de 284,8 eV para o pico de carbono correspondente ao hidrocarboneto acidental (16). A avaliação incluiu procedimento Shirley para subtracção de fundo, a função gaussianaLorentzian misto e um mínimosquare/routine-para ajustando oPico. Cytotoxicity testes
O
cytotoxicity assay estava carried out por exposing o cellculture to o solutions Depois Contact com alloy samples, imerso para 10days em meio de cultura MEM a 37 ° C . ONCTC clone 929 cell line estava acquired no American TypeCulture Collection (ATCC) bank. O cytotoxicity Effect foi avaliada por incorporação do corante vermelhoneutro (NRU) methodology, described em trabalhos anteriores (17,18 ), de acordo com aoOrganizaçãonInternational \\ de Normalização (ISO)(19). results
\\ Os resultadosnElectrochemical
O
corrosionpotentials (estacionário Abra circuit \\ valoresnpotential)obtained paraartificialsalivae 0.15 mol.l1 NaClsolutions- were 100 ± 28 mVSCE e- 277 ± 23 MV-SCE respectively (Fig. 1A). O anódica potenciodinâmicapolarizationcurves wereobtainednocorrosionpotentiale plotted in order para avaliar o efeito de potenciais, para determinaro potentialRange wher101; &o# alloy is passivated e o Value de o transpassivation potential. O chronoamperometric tests foram feitas, a fim de verificar a presença ounão da corrosão localizadano filme passivo. Os obtidosresults\\ curvasnno de polarização são representados graficamentena Figura 1A, com as curvas de cronoamperometria, em diferentes valores potenciais (Fig. 1B e 1C) para o alloy, in artificial saliva eforma NaCl, respectivamente. resultados cronoamperométricos são mostrados em diferentes potenciais e confirmam os obtidos por potentiodynamic polarization anodic curves, indicating o potential Range wher101; o&# metallic surface is passivated. Os valores da constante da densidade de corrente observada para diferentes valores potenciais são uma indicação de que oalloynão presente corrosão corrosion. Figure 1. potenciodinâmicas polarizações curvas de liga CoCrW em\\ salivanartificial e 0,15 mol.L
1 cloreto de sódio a 37 ° C. PainéisA, B e C mostram a resposta chronoamperograms em cada potencial application.-
eis foi empregue para investigar a passivafilm
interfaceand/ evolution comincreasingpotential.Figure 2 mostra diagramas de Bode (módulo e fase) para CoCrW em saliva artificial (Fig. 2A) e 0,15 mol.L1NaClsolutions-(Fig.2B) at E corr and0.25 V SCE\\. Asimilar behavior pode BE seen para o alloysolution interface /in both media: o imaginary e real components e impedance decrease como o potencial se torna mais positivo do que o E corr.The proposedequivalent circuit is presented in Figure 2C, wher 101; Rcorrespond para a resistência do electrólito, CPE e R&F# correspond respectivamente para o elemento de fase constante (pseudocapacitance) e a resistência de polarizaçãoparao -oxidationreaction trough o protective film., CPE dc eRCT correspond, respectivamente, à camada dupla\\ elemento fasenconstant e a resistência de transferência de carga do CoCrW alloy oxidation. O same circuit estava proposed paraE corrand a 0,25 V SCEin ambos media. Figure 2. Impedância espectros de CoCrW liga
at\\ cloretonsodium (A) e a saliva artificial. diagrama de Bode registadas em diferentes potenciais (Ecorrand 0,25 V): B. valores (
•) experimentais, (___) de simulação. C: circuitos equivalentes eléctricos usados para ajustar os dados experimentais em diferentes potenciais
\\.n
Surface Caracterização\\ análises N
metallic. regiões superficiais diferentes foram analisadas utilizando EDS após polimento com
1
m pasta de diamante. A Figura 3 apresenta três
differentregions, 1, 2 e 3. De acordo com a análise EDS o-
region \\ presentesn1 a composio em bruto, região 2 correspondeto\\ carbonetosnniobium e região 3 é devida à presençaesilicon e manganês oxides.\\ foi usadanXPS para investigar a presença de CreCOna composição da camada passiva. Quadro 3shows O potenciais absolutos dos componentesnapassive
film. O teor de crómio da superfície é maiorthancobalt em ambos os meios e é mais elevada em 0,15 mol.L1NaClquandocomparedto-saliva.results \ O n showed presence echromium (III) e óxidos de cobaltona passiva film. Table 3. Xray de fotoelectrs (XPS) espectroscopia de resultados para CoCrW alloy depois imerso
Figure 3. SEM e EDS imagens de amostras de liga CoCrW polido- through um milímetro pasta de diamante.
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